少量或微量试剂(标准品)的称量使用方法

六月 18th, 2015 | by | technique

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前一段时间从 Sigma-Aldrich 等厂商购入了部分粉末固体标准品试剂,由于价格较贵,所以买的量比较少,都是 10mg、5mg 或者 1mg 量级包装。药品到手,却发现还不知道怎样处理:这样少的粉末固体用直接称量的办法是肯定不行的。一般来说,称量 1mg 的药品需要用百万分之一的天平,但实验室最好的天平才是十万分之一。况且这根本不是天平的问题,总共才 1mg 的样品如何按照一般步骤从原药品瓶中取出并转移、溶解、定容才是最让人头痛的。看来需要有新的方法才行。经过网上搜索、咨询厂商都没有得到满意的答案。近日,终于在书中看到了最佳的步骤,将其整理在这篇博文中供有需要的人参考。

一、原试剂的标称质量一般不是准确值

一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如 10mg 的标准品,其瓶中的产品重量可能大于 10mg,如 10.5mg 或 11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明,如 CDDD-SC494–10MG,其在证书中有说明。所以请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。

如果知道标称容量为准确值,可以将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容。

二、从大量试剂(标准品)称量少量/微量(10mg 左右)方法

如果购买的试剂比较多,仅仅想要称取其中的毫克级质量[1],首先要根据需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量大于 10mg 的药品,建议使用十万分之一的分析天平;称量 1-10mg 的药品需要使用百万分之一天平。一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议:

  • 称量前:建议将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈 45 度,使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。
  • 粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。
  • 粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。
  • 瓶盖上粘有物质:可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。

三、称取使用仅有的微量试剂的方法

有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如 1mg、5mg、10mg 等。此时,拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。此时,可用以下方法获取瓶内所有产品:

  1. 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干;
  2. 称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至 0.1mg;
  3. 将试剂瓶离心,使药品尽可能落到瓶底;
  4. 用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中,荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中;
  5. 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥;
  6. 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至 0.1mg;
  7. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量;
  8. 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。

  1. 如果可行,请尽可能使用配置母液,梯度稀释的方法,避免直接称量微量药品。  ↩


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